控制应力是玻璃生产工艺中极其重要的一环,应用适当热处理来控制应力的方法已为玻璃技术人员所熟知.然而,如何准确测定玻璃应力仍是困扰广大玻璃厂的难题之一,传统的经验性估计已越来越不适应当今社会对玻璃制品质量的要求.本文全面地介绍了常用的应力测定方法,希望对大家有所帮助和启发.

玻璃应力的测定方法①

摘要 :从玻璃应力测试的理论入手 ,介绍了多种玻璃应力测定的方法与测定中的要点。

控制应力是玻璃生产工艺中极其重要的一环 ,应用适当热处理来控制应力的方法已为玻璃技术人员所熟知。然而 ,如何准确测定玻璃应力仍是困扰广大玻璃厂的难题之一 ,传统的经验性估计已越来越不适应当今社会对玻璃制品质量的要求。本文全面地介绍了常用的应力测定方法 ,希望对大家有所帮助和启发。

1 应力测定的理论基础

1. 1 偏振光

众所周知 ,光是一种电磁波 ,其振动方向与前进方向垂直 ,在所有与前进方向垂直的振动面上振动。如在光路中引入只允许某一振动方向光线通过的偏振滤片 ,就可获得偏振光 ,简称偏光。

1. 2 双折射

玻璃是各向同性体 ,各方向的折射率相同。如玻璃中存在应力 ,各向同性的性质受到破坏 ,引起折射率变化 ,两主应力方向的折射率不再相同 ,即导致双折射。折射率与应力值的关系由下式确定 :

n_x -  n_y = C_B (σx   - σy )

式中  n_x —x 方向折射率n_y —y 方向折射率σx   —x 方向应力 σy   —y 方向应力

C_B —应力光学常数 ,它是物性常数 ,仅与玻璃品种有关

1. 3 光程差

当偏光透过厚度为t 的有应力玻璃时 ,光矢会分裂为两个分别在x 及y 应力方向振动的分量。如 V_x 、V_y 分别为两光矢分量的速度 ,则透过玻璃所需的时间分别为 tΠV_x 和 tΠV_y ,两分量之间不再同步 ,而是存在光程差δ:

式中 C —真空中光速

结合上述二式 ,即得到如下公式:

δ= C(tΠV_x -  tΠV_y)  = t (n_x -  n_y)

(σx   - σy )  =δΠ(tC_B )

即应力与光程差存在一定关系 ,一般借助光干涉原理测出光程差 ,从而计算出应力值。需要强调的是 ,

① 收稿日期:2001 - 03 - 01

得出的不是应力的绝对值 ,而是二主应力之差 ,有时虽然测出的应力为零 ,但实际上二主应力均存在 ,只不过二者相等而已。典型例子是平板玻璃 ,从平面上看 ,存在各向相等的表面压应力及板芯张应力 ,表面压应力在数值上等于 2 倍板芯张应力 ,但采用平面透射光并不能测出应力 ,原因就是σx   =σy 。必须取样 ,使光透过玻璃端面才能测定。因此 ,对不同制品 ,根据工艺情况 ,设计适当的应力测试方法是极为重要的。

1. 4 干涉色

两光矢分量透过检偏器后 ,在同一平面内振动 ,且存在一定光程差 ,满足相干条件 ,会发生干涉。干涉作用产生的光强 Ⅰ由下式决定 :

Ⅰ= a² sin² 2 (β- α) sin² (πδΠλ)

式中各符号的意义见图 1 。由此式可得出如下结论 :

(a) 当β=α时 ,即两主应力方向分别与起偏器及检偏器方向一致时 , Ⅰ= 0 。此黑条纹即是“等倾线”,

线上所有点的应力具有相同的方向。此原理常用来确定应力的方向。

(b) 当β- α= 45○时 ,即主应力方向与偏振方向成 45○,在δ= 0 、1λ、2λ、3λ⋯⋯Nλ处 , Ⅰ= 0 。也就是光程差为波长的整数倍时 ,出现黑色条纹。

(c) 当β- α= 45○时 ,下列波长的光能较好地透过:sin² (πδΠλ)  = 1 ,即λ= 2δ、2δΠ3 、2δΠ5 、2δΠ7 、⋯⋯。而以下波长的光被阻:sin² (πδΠλ)  = 0 ,即λ=δ、δΠ2 、δΠ3 、δΠ4 、⋯⋯。白光是波长从 400～700nm 范围内多种颜色光波的混合物 ,有效波长一般按 565nm 计。所以用白光作光源时 ,玻璃就出现多彩的干涉色 ,可用来估计应力值。相同的干涉色连成的色带称“等色线”,线上的应力值相等。

P —起偏器偏振方向 α—偏振方向与基准方向的夹角 a —偏振光的振幅 t —玻璃透光厚度

β —x 方向主应力σ_x 与基准方向的夹角 σ_x σ,  _y —x 及y 方向的应力 δ —x ,y 方向光矢分量的光程差  A  —检偏器偏振方向

2 常用的应力测量方法

2. 1 定性、半定量测量方法

使用正交偏光观察玻璃中残余应力的方法为大家所熟知 ,此种方法广泛用于定性或半定量判定玻璃中的应力情况。最简易的应力仪器通常由 1 个白光光源及 2 片偏光片组成 ,偏光片的光轴互相垂直 ,玻璃样品置于两偏光片之间 ,主应力方向与偏振轴成 45○。如果玻璃中存在垂直于光线传播方向的非均匀应力 ,则可观察到黑、灰、白的干涉带 ,应力更高时 ,可见黄、红、蓝等彩色干涉条纹。无应力的玻璃只能观察到均匀的暗场。

对于退火玻璃制品 ,一般仅出现灰白干涉色 ,此时为提高分辨率 ,需增加 1 块灵敏色片。灵敏色片其实是一种光程差为 565nm 的人工双折射片 ,相当于人为将总光程差增加或减少 565nm ,使视域中出现彩色干涉色 ,提高肉眼对干涉色的分辨能力。

表 1 干涉色与光程差对照表

另一种较为精确的颜色对比法是采用一套至少包括 6 片的标准光程片组 ,将被测玻璃样品在偏光下与标准片对比干涉色 ,从而判断应力大小。标准光程片是一种均匀的双折射片 ,每片的光程差人为地控制在

21. 8～23. 8nm 之间 ,直径至少 30mm ,同一组内各片的光程差基本一致。通过增减标准光程片数目 ,使玻璃样品的干涉色与标准片组的干涉色相同 ,根据标准片的片数及各片光程数据 ,就能计算出玻璃中的应力值。

2. 2 Senarmont 定量应力测定法

此种方法采用的光学元件及其方向匹配关系请参照图 2 。起偏器及检偏器的偏振方向均须与水平线成45 ○,它们之间必须相互垂直。被测样品主应力之一的方向必须与水平线一致 ,即主应力方向须与偏振方向成 45 ○,如样品是瓶子等圆柱形制品 ,则将瓶子水平放置 ,使瓶子轴线与水平线重合即可。

检偏器是可以旋转的 ,转动角度由刻度指示。使用时 ,先将检偏器转至 0 刻度处; 然后放置被测样品 ,调整样品方向 ,使被测点主应力的方向与偏振方向成 45 ○; 再转动检偏器 ,直到被测点变得最暗;记下转角读数 ,每度相当于 3. 14nm 光程差。

根据旋转方向可判断出是压应力还是张应力。如顺时针转动检偏器能使被测点变暗 , 则为张应力 ,反之为压应力。需要指出 ,如四分之一波片转动 90 ○安装 ,则检偏器旋转方向所代表的应力性质正好相反 ,读数绝对值不变。如果对仪器有疑问 , 可取 25mm ×200mm 的平板玻璃测其板芯应力 ,已

知板芯应力是张应力 ,故能用来验证仪器的应力测试方向。

四分之一波片的精度对此方法的测定精度有

图 2 Senarmont 法

P、A —分别为起偏器和检偏器

Q_A —四分之一波片 α—检偏器转角

较大影响 ,一般要求该波片的光程误差在 ±2nm 之内。

Senarmont 法适用于测定已知应力方向的玻璃制品 ,如平板玻璃、玻璃瓶、玻璃管等。对于应力方向复杂的制品 ,采用 Tardy 方法比较方便。

2. 3 Tardy 定量应力测试方法

图 3 是 Tardy 法的光路示意图。与 Senarmont 法不同 , Tardy 法增加了一块四分之一波片 ,两块四分之一波片的光轴均与偏振方向成 45 ○,两块波片均能从光路中移走 ,玻璃样品中的主应力方向与偏振方向重合。其余部分与 Senarmont 法类似。

测试时 ,先将两块四分之一波片撤离光路 ,然后放入被测样品 ,此时可从检偏器中看见样品上黑色的应力等倾线 ,即在此线上 ,应力方向均相同并与偏振方向一致; 再调整样品的放置方向 ,使等倾线通过被测点; 将两块四分之一波片推入光路 ,等倾线即消失; 此时可旋转检偏器 ,直至被测点光线最弱;后面步骤同 Senarmont 法。

由于 Tardy 法要求应力方向与偏振方向一致 , 故可利用等倾线性质实现方向的相对调整 ,不必准确确定应力的实际方向。

两块四分之一波片的光轴相互垂直 ,对光程的作用互为补偿 ,所以波片的精度要求可低一些 ,只需控制两块波片之间的相对误差。故此方法的测量精度要好于 Senarmont 法。

2. 4 Babinet 补偿器法

图 3 Tardy 法

P、A —分别为起偏器和检偏器

Q_P 、Q_A —四分之一波片 α—检偏器转角

Babinet 补偿器是一种光程差可调的双折射元件 ,相当于在应力仪中加入一个应力值可调的人工应力

片 ,其方向与被测玻璃样品中的应力方向相反 ,当两者数值相等时 ,应力相互抵消 ,在正交偏光下观察到消光黑条纹。

Babinet 补偿器一般由两块石英楔构成 ,二者尺寸相同 ,光轴互相垂直。一块楔是固定的 ,另一块可滑动 ,滑动的位置由测微螺杆转换成读数 ,光程差值与楔滑动的距离成线性关系。

此种方法操作较为简单 ,首先确定被测点的主应力方向 ,旋转补偿器测微螺杆 ,直至被测点为黑条纹所覆盖 ,记下测微螺杆读数并乘以补偿器常数即得到玻璃的应力值 ,应力的方向亦根据测微螺杆旋转方向加以确定。

此法操作简单 ,精度高。不足之处是补偿器价格昂贵。

3 几个需注意的问题

3. 1 所有方法测出的均是相互垂直的两主应力的差值。如果两主应力相等 ,即使应力值很大 ,测出的应力

也是零 ,这种现象经常会产生误导 ,使人容易忽略实际存在的应力。因此 ,一般选择主应力之一为零的部位作为测量点。

3. 2 只有垂直于光路的应力才能测出。如果一维主应力平行于光透射方向 ,则也会得出不存在应力的错误结论。另一方面 ,此特性也常被用来解决上述 3. 1 条所讨论的问题 ,如玻璃中存在二维应力 ,应使主应力之一平行于光路 ,从而准确测出另一主应力值。

3. 3 测出的应力是光经过的玻璃内不同位置应力的代数和。如果一个玻璃瓶壁的外表面存在压应力、而内表面是张应力 ,光从瓶身一侧射进、从另一侧射出 ,则测得的应力是各处应力的平均值 ,各处的实际应力很可能远大于此平均值。

3. 4 光的入射方向须与玻璃表面垂直。异型制品须浸入与玻璃折射率相同的液体中 ,以杜绝反射、折射等现象产生的光学作用 ,这些作用会干扰应力干涉色 ,影响应力测量精度。 (下转第 57 页)

样(目前铸石的生产也已向微晶化方面转化) 。

总之 ,作为结构材料的富铁微晶玻璃板具有以下特性:具有大理石般的柔和感;比天然石材更坚硬而不易破损;能弥补天然石材色差大的缺点;耐风化、耐酸碱性强 ,耐震性强;不吸水 ,所以不易污染、不受冻害 ;没有天然石材结构之纹理 ,不易断裂。

另外 ,利用富铁微晶玻璃的高铁含量 ,可制备适用钙铁硅铁磁体的功能微晶玻璃[ 5 ] 。预先在肿瘤部位注入或植入铁磁体热种子 ,施加高变磁场 ,通过磁滞生热加热肿瘤部位 ,使癌细胞坏死 ,而正常细胞不被伤害。在这种温热疗法中 ,可通过改变玻璃的化学组成、热处理制度 ,很容易控制微晶玻璃的晶相种类、含量、晶粒尺寸 ,进而获得温热治疗所需的物理、化学和生物化学性质 ,因此铁磁硅铁磁体微晶玻璃由于能同时具有铁磁性和生物性 ,而作为一种良好的热种子材料 ,受到研究者的注意 ,其形成条件已在实验室中得到研究。

5 富铁矿渣微晶玻璃的研究开发方向

富铁矿渣微晶玻璃作为结构材料和功能材料都已得到广泛的研究开发。作为结构材料 ,在保证其力学

性能的条件下 ,其高含量的铁是工艺处理中的一个关键。铁在微量时可起着色剂作用 ,当铁含量增大并处于高温状态时 ,会发生复杂的物理 —化学反应。进一步研究高铁含量对制备微晶玻璃工艺的影响 ,摸索出合理的工艺路线 ,是当前富铁矿渣微晶玻璃研究的重点。另外 ,由于目前国内富铁矿渣一般利用率只能达到40 %～60 %左右 ,因此 ,提高矿渣的整体利用率也是工艺处理中的一个重要问题。而作为饰面富铁微晶玻璃 ,则以最低的成本生产出浅色饰面微晶玻璃是其开发利用的新途径。作为功能材料用富铁矿渣微晶玻璃 , 则应进一步研究其在高铁含量下的形成条件和其工业化生产的可能。再则 ,由于生产富铁矿渣微晶玻璃的主要原料富铁矿渣中含有诸多杂质 ,组成也不如其它矿物原料和工业原料稳定 ,由此造成其研究开发的困难 ,因此努力摸索计算机在矿渣微晶玻璃的成份设计和性质设计中的应用 ,以减轻人工劳动 ,节省人力 ,也是研究方向之一。

4 结束语

应力测定工作并不是一项高难度的工作 ,但它涉及的因素多 ,且容易混淆 ,稍不注意就会得出错误甚至

相反的结果。在实际测定之前 ,一定要先分析造成玻璃制品失效的应力因素 ,理清思路 ,选择合理的测定方法与步骤。应力测定的目的是反馈给玻璃生产工段 ,为其采用更合适的热处理设备、制定更合理的热处理工艺提供依据。因此应力测定既是检验工序的工作 ,更重要的应该是工艺过程控制的一环 ,应力测定与生产工艺应紧密结合在一起。